重油微機(jī)測硫儀是一種專門用于快速、準(zhǔn)確測定重油(如燃料油、渣油、原油、油漿、煤焦油等)中硫含量的微機(jī)控制、自動化分析儀器。它遵循庫侖滴定法原理，結(jié)合高溫裂解和微計算機(jī)技術(shù)，實現(xiàn)對重油這種復(fù)雜、高粘度、高含硫樣品中總硫的定量分析。其測定結(jié)果對于環(huán)保合規(guī)、油品定價、工藝控制及設(shè)備防腐至關(guān)重要。
 

　　本文將詳細(xì)介紹重油微機(jī)測硫儀的操作流程，以期為相關(guān)技術(shù)人員提供參考。
 

　　一、準(zhǔn)備工作
 

　　在進(jìn)行操作之前，首先需要進(jìn)行一系列的準(zhǔn)備工作，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)，并且樣品準(zhǔn)備得當(dāng)。
 

　　1.儀器檢查
 

　　在使用儀器之前，需要對儀器進(jìn)行全面的檢查，確保各部件完好且功能正常。具體包括：
 

　　電源檢查：確保儀器電源線連接良好，電壓穩(wěn)定。
 

　　氣路檢查：檢查氣泵、氣管和連接部件是否漏氣，調(diào)節(jié)氣流量到適當(dāng)范圍。
 

　　部件檢查：檢查燃燒爐、電解池、攪拌器等部件是否清潔、完好。
 

　　2.儀器校準(zhǔn)
 

　　儀器校準(zhǔn)是確保測量準(zhǔn)確性的重要步驟。根據(jù)制造商的要求，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)。
 

　　整體增益系數(shù)校準(zhǔn)：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果，調(diào)整儀器的整體增益系數(shù)。例如，若儀器當(dāng)前的整體增益系數(shù)K=1.00，標(biāo)樣值為1.41，而實際結(jié)果為1.35，則新整體增益系數(shù)K=1.00+(1.41-1.35)/1.35=1.04。
 

　　分段偏差校準(zhǔn)：根據(jù)測量范圍的不同，對儀器進(jìn)行分段校準(zhǔn)，使各段的測量結(jié)果更加準(zhǔn)確。
 

　　3.樣品準(zhǔn)備
 

　　樣品準(zhǔn)備是測硫過程中的重要環(huán)節(jié)，需要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。
 

　　取樣：使用干凈的取樣器具，從待測重油中取樣。取樣時要避免污染，并盡可能保持樣品的代表性。
 

　　樣品處理：將取得的樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，如攪拌均勻、過濾等，以確保測量的準(zhǔn)確性。
 

　　二、儀器操作
 

　　完成準(zhǔn)備工作后，即可開始儀器的正式操作。以下是重油微機(jī)測硫儀的操作步驟：
 

　　1.打開儀器主機(jī)和計算機(jī)
 

　　打開主機(jī)電源：將儀器主機(jī)的電源線連接好，打開電源開關(guān)。
 

　　啟動計算機(jī)：雙擊計算機(jī)桌面上的測硫儀圖標(biāo)，進(jìn)入儀器主界面。
 

　　2.設(shè)置儀器參數(shù)
 

　　在主界面上，設(shè)置儀器的各項參數(shù)，包括溫度、時間、氣流量等。
 

　　溫度設(shè)置：將溫度設(shè)定為所需的測量溫度，通常在1050℃左右。
 

　　時間設(shè)置：根據(jù)樣品的性質(zhì)和測量要求，設(shè)置適當(dāng)?shù)臏y量時間。
 

　　氣流量設(shè)置：調(diào)節(jié)氣流量到適當(dāng)?shù)姆秶?，一般?.0左右。
 

　　3.電解液配置和加入
 

　　電解液配置：根據(jù)儀器說明書，配置好所需的電解液。
 

　　加入電解液：將配置好的電解液加入電解池中，注意避免溢出。
 

　　4.樣品測試
 

　　樣品測試是測硫過程的核心環(huán)節(jié)，需要按照以下步驟進(jìn)行：
 

　　樣品稱重：在瓷舟內(nèi)用天平稱取適量的重油樣品(約50mg±0.2mg)，注意樣品的均勻性。
 

　　樣品放置：將稱好的樣品覆蓋一層三氧化鎢，然后放入石英舟上。
 

　　輸入樣品信息：在儀器主界面上輸入樣品的編號、重量和水分值等信息。
 

　　啟動測試：點(diǎn)擊“啟動開始”按鈕，儀器將自動送樣并開始測試。測試過程中，儀器將自動控制溫度、氣流量和電解過程等參數(shù)。
 

　　5.觀察和記錄數(shù)據(jù)
 

　　在測試過程中，需要密切觀察儀器的狀態(tài)和測試結(jié)果，并及時記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。
 

　　觀察儀器狀態(tài)：注意觀察儀器的工作狀態(tài)，如有異常及時停機(jī)檢查。
 

　　記錄數(shù)據(jù)：在測試結(jié)束后，儀器將打印出測試結(jié)果。記錄測試結(jié)果，包括硫含量、測量時間等。
 

　　6.樣品處理和分析
 

　　測試完成后，需要對樣品進(jìn)行進(jìn)一步的處理和分析。
 

　　樣品回收：將測試后的樣品從石英舟中取出，進(jìn)行回收和處理。
 

　　數(shù)據(jù)分析：根據(jù)測試結(jié)果，進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析和處理，得出最終的硫含量結(jié)果。
 

　　三、后續(xù)維護(hù)和保養(yǎng)
 

　　在完成測試后，需要對儀器進(jìn)行后續(xù)的維護(hù)和保養(yǎng)，以確保儀器的長期穩(wěn)定運(yùn)行。
 

　　1.儀器清潔
 

　　清潔燃燒爐：定期清潔燃燒爐內(nèi)的積灰和殘留物，保持爐內(nèi)清潔。
 

　　清潔電解池：定期清洗電解池，去除電解液中的雜質(zhì)和沉淀物。
 

　　清潔其他部件：定期清潔儀器的其他部件，如攪拌器、氣管等。
 

　　2.儀器校準(zhǔn)和驗證
 

　　定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和驗證，以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 

　　整體增益系數(shù)校準(zhǔn)：根據(jù)最新的標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果，調(diào)整儀器的整體增益系數(shù)。
 

　　分段偏差校準(zhǔn)：根據(jù)測量結(jié)果，對儀器的分段偏差進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)整。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證：使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗證，確保儀器的測量誤差在允許范圍內(nèi)。
 

　　3.儀器存放和保管
 

　　在不使用儀器時，需要將其妥善存放和保管。
 

　　存放環(huán)境：將儀器存放在干燥、通風(fēng)、無腐蝕性氣體的環(huán)境中。
 

　　防塵措施：對儀器進(jìn)行防塵處理，如用防塵罩覆蓋等。
 

　　定期檢查：定期對儀器進(jìn)行檢查和維護(hù)，確保其處于良好的工作狀態(tài)。
 

　　四、操作注意事項
 

　　在操作重油微機(jī)測硫儀時，需要注意以下事項，以確保操作的安全性和準(zhǔn)確性：
 

　　操作規(guī)范：嚴(yán)格按照儀器的操作規(guī)程進(jìn)行操作，避免誤操作導(dǎo)致儀器損壞或測量結(jié)果不準(zhǔn)確。
 

　　安全防護(hù)：在操作過程中，佩戴好防護(hù)用品，如手套、口罩等，避免有害物質(zhì)對身體的傷害。
 

　　防火措施：在測試過程中，注意防火措施，如準(zhǔn)備滅火器等。
 

　　數(shù)據(jù)處理：對測試結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確記錄和處理，避免數(shù)據(jù)誤差對分析結(jié)果的影響。
 

　　維護(hù)保養(yǎng)：定期對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，確保儀器的長期穩(wěn)定運(yùn)行。
 

　　五、常見問題及解決方法
 

　　在使用重油微機(jī)測硫儀時，可能會遇到一些常見問題。以下是一些常見的問題及其解決方法：
 

　　儀器無法啟動：檢查電源線是否連接良好，電壓是否穩(wěn)定。若問題仍未解決，聯(lián)系專業(yè)維修人員進(jìn)行檢修。
 

　　測量結(jié)果不準(zhǔn)確：檢查儀器校準(zhǔn)情況，調(diào)整整體增益系數(shù)和分段偏差。同時，檢查樣品準(zhǔn)備和測試過程是否規(guī)范。
 

　　電解池冒泡：檢查電解液是否配置正確，是否有雜質(zhì)。若電解液有雜質(zhì)，需要重新配置電解液。
 

　　儀器報警：根據(jù)儀器報警提示，檢查相應(yīng)的部件或參數(shù)。若無法解決，聯(lián)系專業(yè)維修人員進(jìn)行檢修。